Echantillonnage des produits miniers au Katanga

Relevons préalablement au titre de cadre juridique l’Arrêté ministériel n° 0514 /CAB.MIN/MINE/01/2007 du 22 novembre 2008 portant désignation des services habilites à assurer la traçabilité des flux matières des produits miniers.

Sont seuls autorisés, à être présents dans la filière des produits miniers du lieu (point) d’extraction, d’entreposage, de traitement ou de transformation(usine), de certification ou de mesurage, de transport, de commercialisation et d’exportation des minerais, conformément à leurs statuts, les représentant des services des organismes publics ci-après :

1° L’administration des mines ;
2° Le Service d’assistance et d’encadrement du Small Scale Mining ou production minière à petite échelle, « SAESSCAM » ;
3° Le Centre d’évaluation, d’expertise et de certification des substances minérales précieuse et semi-précieuse, « CEEC » ;
4° L’Office congolais de contrôle, « OCC » ;
5°L’Administration du commerce extérieure.

Suivant par ailleurs l’Arrêté ministériel n°3164/ CABMIN/MINE/01/2007 du 11/08/2007 portant réglementation des activités des laboratoires d’analyses des produits miniers marchands, dans son annexe 3, article 18, le Certificat émis par l’Office congolais de contrôle, conformément à ses attributions de contrôle de qualité, de quantité et de conformité de toutes les marchandises, des analyses de tous les échantillons et produits vaut certificat de qualité requis par la Réglementation du change en RDC.

Importance et planification de l’échantillonnage

L’ échantillonnage a pour objectif d’assurer la représentativité de l’échantillon ramené au laboratoire c’est-à-dire, de faire en sorte que l’infime partie soumise à l’analyse soit la plus représentative possible de la masse mère. Il est ainsi important parce que devant : offrir la possibilité aux laboratoires de produire des résultats d’analyse crédibles et fiables ; faciliter aux laboratoires une prise de décision de conformité juste et crédible ; offrir un gain de temps dans l’orientation d’analyse.

Pour mieux planifier l’échantillonnage, il est nécessaire d’avoir : la connaissance suffisante pour caractériser et délimiter un lot ; un esprit critique des points de prélèvement du lot ; des matériels spécifiques de prélèvement par rapport à la présentation physique et à la quantité du lot.

L’échantillonnage commande la caractérisation et la délimitation du lot. Caractériser un lot, c’est identifier les caractéristiques physiques communes à un groupe ou à l’ensemble du lot. C’est l’étape qui enclenche le processus de l’échantillonnage. Indispensablement, il doit se faire en présence de l’exportateur et c’est ce dernier, qui doit délimiter l’étendue ou la taille du supposé lot.

Il doit par la suite indiquer clairement l’élément ou les éléments à analyser, car avant de procéder à une campagne d’échantillonnage, on doit se fixer des objectifs précis. Ayant toutes ces informations, on peut alors élaborer le plan d’échantillonnage.

Autrement, le manque de ces informations peut conduire soit à une surestimation soit à la sous-estimation du lot. Ce qui par la suite biaisera le reste de la chaîne analytique, surtout si le lot est hétérogène. Cette étape doit toujours ainsi s’effectuer de commun accord entre les deux parties.

S’agissant du choix des points de prélèvement, la décision d’un prélèvement aléatoire, systématique ou simple dépend des caractéristiques physiques du lot et de ses antécédents qualitatifs fournis par les résultats du laboratoire. Pour un lot homogène, le prélèvement est facile, mais pour un ensemble hétérogène plusieurs critères peuvent intervenir en fonction notamment de l’objectif poursuivi, de la technicité ainsi que de l’expérience de l’échantillonneur qui peuvent orientent le choix.

Les échantillonneurs doivent posséder la connaissance des modes opératoires du laboratoire pour avoir une bonne orientation dans l’élaboration de leur plan d’échantillonnage.

Prenons l’exemple de l’analyse d’un échantillon de cuivre métallique de l’hydrométallurgie ou de pyrométallurgie. Le cuivre titre souvent 99,99% à 99,50 % si les conditions opératoires sont bonnes. Dans cet échantillon, la distribution cuivre-impureté se présente de la manière ci-après :

100g d’échantillons contiendrait 99,99 g de cuivre et 0,01 g d’impuretés, soit pour 1m2 ou 10000cm2 de surface, 9999cm2 de surface se constituerait de cuivre et 1cm2 d’impuretés.

Pour analyser le cuivre, deux méthodes sont optionnellement utilisées selon l’appareil dont on dispose :

1. La méthode électro gravimétrique ; elle consiste à dissoudre une quantité Q d’échantillons de cuivre dans la solution qui par application d’une différence de potentiel se dépose à la cathode une quantité Q’ de cuivre. Le calcul de la teneur en cuivre se fait de la manière : % Cu= (Q’/Q) x100.

2. La seconde méthode, utilisée par le laboratoire OCC de la Direction provinciale du Katanga, consiste à analyser le cuivre par dosage indirect, c’est-à-dire : on analyse les impuretés Xi du cuivre à l’ICP pour les soustraire par la suite du bilan. La teneur en cuivre se calcule alors de la manière qui suit : % Cu= 100-ΣXi.

Nota bene : la préférence de la méthode est fonction de la performance de la machine. Pour les hautes teneurs, l’électro-gravimétrie convainc mieux que l’ICP et pour les traces, l’ICP réalise de bon score.

A l’égard de la distribution ci-haut, pour la méthode électro-gravimétrique, le problème de choix de points de prélèvement n’est pas si compliqué, parce que la probabilité de prélever le cuivre est de 99,99% contre 0,01% des impureté. C’est plutôt un peu complexe pour la seconde méthode.

Alors, pour faire un bon échantillonnage il est important de connaître la distribution statistique des impuretés sur une feuille cathodique afin d’en dégager une représentativité.

Comment se repartissent les impuretés sur une feuille cathodique ?

Figure 1. Disposition des cathodes dans une salle d’électrolyse

Dans une salle d’électrolyse (Figure 1) de la production de cuivre ou de cobalt, les impuretés migrent toujours dans le sens de l’alimentation de la solution, ils sont beaucoup concentrés dans le fond des cuves et aux cellules de la sortie de la solution. Par rapport à leur sens de migrations, les cathodes qui sont à l’arrivé des solutions seront faiblement concentrée en impureté que celles de la sortie et aussi pour une même cathode, sur la partie inférieure la probabilité de présence des impuretés sera plus élevée que sur la partie supérieure (Figure 2).

Alors pour avoir des résultats d’analyse fiable, l’échantillonneur doit prendre en compte tous ces aspects afin que l’infime partie à amener au laboratoire soit la plus représentative possible de toutes ces impuretés.

Figure 2. Cathodique de cuivre

Par rapport à cette illustration, notre souci n’est pas de démontrer sur quel point spécifique l’on doit prélever l’échantillon du cuivre mais insister sur la formation et la communication permanente entre le laboratoire et le corps d’échantillonneurs. Il sera inutile de disposer des appareils performants si le corps d’échantillonneurs est constitué d’éléments mal informés ou mal formés.

Donc pour faire le choix des points de prélèvement, il est important de savoir d’abord ce que l’on cherche dans le lot, quelle pourra être la distribution statistique de l’élément recherché et les méthodes d’analyse qui seront faites. Ayant toutes ces informations, on pourra alors définir le plan de prélèvement.

Au sujet des matériels de prélèvement

Ils sont des formes variées et adaptées à chaque type de travail. Le choix des matériels joue un rôle influant sur la qualité de l’échantillon et sur les résultats d’analyse. On les choisit en fonction des propriétés physiques et de la forme du produit. Le meilleur choix serait un matériel qui peut fournir un échantillon représentatif et surtout, celui qui ne peut pas altérer l’échantillon ou le reste du lot et doit aussi s’accommoder à la manipulation facile et à la sécurité de l’échantillonneur.

Dans le cas du prélèvement des produits miniers, les contaminations ne sont pas aussi permanentes que dans d’autres cas, mais parfois le risque augmente lorsque l’outil de prélèvement (cas des mèches des foreuses pour le prélèvement des métaux) se désagrège.

L’acquisition du matériel d’échantillonnage doit se faire en fonction des méthodes d’analyse du laboratoire et des outils des préparations des échantillons de prise d’essai. Pour l’échantillonnage des concentrés et des granules de métaux, le problème de choix des matériels n’est pas compliqué. Facilement, on utilise les sondes ou la pelle. Pour les métaux, les grands producteurs disposent d’outils d’échantillonnage semi industriels.

A titre exemplatif, pour le cuivre cathodique, la TFM (Tenke Fungurume Mining) dispose d’une scie rotative capable de prélever les échantillons sous forme des copeaux fins sur les cathodes quelle que soit leur épaisseur. La GCM (Générale des Carrière et des Mines) possède des foreuses fixes adaptées à la dimension des ses cathodes et Boss Mining utilise soit des foreuses fixes soit les poinçonneuses fixes placées sur une presse hydraulique ou pneumatique qui lui fournit des copeaux ou des pastilles.

Pastille de cuivre Boss Mining

A l’OCC, nous disposons des foreuses portatives simples et très mobiles, faciles à manipuler mais qui nécessitent des efforts physiques. Pour le prélèvement d’importants lots, le travail devient fastidieux et épuisant. Pour contourner cette difficulté, il y a lieu de disposer des matériels fixes et transportables sur une camionnette accompagnés des petits outils d’ajustage pour rendre souple et facile le travail.

Du prélèvement

Cette étape est simple, si tous les choix importants ont été faits au préalable, c’est-à-dire : la caractérisation et la délimitation du lot, les informations sur les antécédents d’inspection pour l’orientation sur le type d’échantillonnage à effectuer, la définition du plan ou ordre de prélèvement, le choix des matériels. On peut alors procéder au prélèvement.

Il est recommandé de disposer toujours des outils pouvant aider à noter les marquages essentiels des colis ou du lot.

Quant à la quantité d’échantillons à prélever, elle dépend des objectifs de précision ou des certitudes à atteindre, aussi de la taille et de la composition qualitative du lot à échantillonner. Dans une chaîne analytique, c’est le laborantin qui fixe la quantité d’échantillons à amener au laboratoire et il le fixe en fonction de ses besoins spécifiques. La quantité à prélever ne doit pas être exorbitante et susciter les soupçons des partenaires. Elle ne doit pas non plus être insignifiante pour déranger le protocole du laboratoire.

La quantité d’échantillons à prélever est fonction de la taille du lot et de la méthode utilisée au laboratoire ; et le plus important c’est que cette infime partie soit représentative. Compte tenu de la taille du lot on peut assister parfois à de prélèvement de quantité aussi importante qu’on ne le pense et une série d’échantillonnage voire même stratifié peut être appliqué afin d’obtenir un échantillon composite homogène sur lequel sera extrait l’échantillon de laboratoire.

Prenons deux exemples :

1° Le prélèvement d’un échantillon d’un lot prêt de concentré de cobalt d’une taille de 300T ou 300 000 kg et conditionné dans le big bag.

Au laboratoire de la Dirkat, la prise d’essai lors de l’analyse d’un concentré de cobalt à l’ICP comme à l’AAS (Atomic absorbtion spectometer) est 0,25 g /250 cc c’est-à-dire 1g /litre. Le rapport de proportion est de 25/30000000 c’est à dire 1/1200000. Alors comment faire que la 1200000e partie du lot soit représentative ?

Pour prélever l’échantillon, on peut procéder par une simplification par groupage pour aboutir à une partie représentative et ce groupage peut être de 30×10 c’est-à-dire grouper le lot en 10 tas en raison de 30 big bag par tas. Si le plan d’échantillonnage est du type systématique et que la sonde a une capacité de prise de 1 kg par tas, nous aurons un échantillon composite de 30 kg et pour l’ensemble de 10 tas, la quantité d’échantillons composite générale sera 300 kg.

Si le lot prêt est 150 000 Kg, la composite générale sera de 150 Kg, et si le lot prêt est de 1000 kg, la composite générale sera 10 Kg.

La quantité d’échantillon à prélever est fonction de la taille du lot, mais la quantité d’échantillon de laboratoire est constante, fixée par le laboratoire en fonction de son besoin.

2° Le prélèvement d’un lot prêt de cuivre cathodique

Au laboratoire de la Dirkat, l’analyse de cuivre se fait par méthode indirect. Les produits de l’électrolyse sont des produits de grande pureté.

Si on se permettait de créer un scenario dans lequel la feuille de cuivre titrait 100%, on se dispenserait de prélever un échantillon primaire (composite) et de se contenter de faire directement la prise d’essai de 1 g sur un point de la feuille pour vérifier la pureté car la probabilité de présence est 100%.

Mais parce qu’il y a les impuretés et que l’analyse est faite sur ces impuretés, la quantité d’échantillon doit être prélevée de telle manière que la distribution des ces impuretés soit uniformément répartie sur tous les points de la cathode et le nombre de cathodes pris comme échantillons primaire du lot doit de même obéir à ce principe.

La quantité d’échantillons à prélever est fonction de la distribution statique ou de la probabilité de présence de l’élément à doser, de la concentration de l’élément à doser et de la taille du lot.

De la préparation de l’échantillon de laboratoire

La préparation de l’échantillon de laboratoire sur le terrain doit généralement comporter le minimum de manipulation possible afin de conserver l’intégrité de l’échantillon, en limitant les risques d’altération liée aux conditions environnantes. L’emballage doit être sain avec étiquette au-dessus duquel sera mentionné le code du lot et le numéro du rapport d’échantillonnage.

L’échantillon de laboratoire doit être scellé comme son duplicata aussi. Le scellé de sécurité sert essentiellement à la sécurité des échantillons contre la dénaturation ou contre le dopage. Il est également l’élément fondamental de l’identité et de la traçabilité de l’échantillon.

Il existe plusieurs modèles des scellés. Pour les échantillons de laboratoire, les modèles plastiques auto bloquants ou à serrage progressif, conviennent le mieux. Généralement ils ont comme dimensions des longueurs allant de 293 mm à 420 mm, une largeur 6 mm et une numérotation numérique ou alphanumérique de 10 caractères.

Il importe de veiller toujours à placer des scellés de sécurité. Cela constituant une disposition légale.

Du rapport d’échantillonnage

La rédaction du rapport d’échantillonnage est une étape importante. Un rapport bien rédigé a les attributs d’être clair, précis et concis. Il doit être rédigé de telle manière qu’en cas de rétro processus, la ré-exploitation des informations produit un résultat identique. Il doit être dépouillé de détails inutiles, de ratures ou de surcharges.

Les rapports de l’OCC sont pré-imprimés, en quatre volets avec numéro de série. Un volet est réservé au client, un volet au laboratoire, un volet à la division ou au service d’exploitation et enfin un dernier volet à l’échantillonneur.

Ces rapports sont compilés dans un carnet appelé « Carnet d’échantillonnage » et chaque rapport a trois partie :

1. La partie de l’identité de l’agent échantillonneur
Nom et postnom :
Fonction :
Numéro matricule :

2. La partie de l’identité du client
Nom :
Déclarant :
Qualité :
Domicile(ou résidence) :

3. La partie de l’identité du produit
Nature de la marchandise :
Quantité de la marchandise :
Quantité du produit :
Arrivée par :
Dans :
Marque trouvée :
Valeur approximative du produit échantillonné remis à l’OCC :
Emballage :
Étiquette appose :
Numéro plomb apposé :
Date et heure du prélèvement :
Date et heure de remise au laboratoire :
Remarque du client ou de l’échantillonneur :
Quantité de produit prélevé et remis au laboratoire OCC :
Date d’émission :
Signature du client. Signature de l’agent.

Tous ces éléments sont importants pour l’élaboration d’un rapport d’échantillonnage, mais cependant ne sont pas exploitables pour une reproductibilité des résultats en cas de contre expertise pour les produits miniers.

A propos, un modèle adapté à l’échantillonnage des produits miniers reprenant les éléments essentiels de l’activité, pourrait se présenter de la manière suivante :

Ce rapport est un modèle d’un schéma consensuel des différents modes d’échantillonnage des produits miniers et donne la possibilité à l’échantillonneur de faire au quotidien la mise à jour du mouvement d’un lot prêt. Il verrouille toutes tentatives de dopage ou de dénaturation à la fois de la marchandise et de l’échantillon. Il offre aussi une reproductibilité de résultats en cas d’un rétro processus.

Le transport des produits miniers ne présente pas des dangers de dénaturation une fois bien scellés. La notion de temps est assez peu contraignante pour leur nature. On peut aisément considérer que la composition chimique d’une roche ne varie pas à l’échelle de temps humain. Mais, il demeure que la maîtrise de l’échantillonnage dans la chaîne analytique garantit la crédibilité des résultats et affecte, positivement ou négativement, l’image de marque de l’organisme de contrôle, ou en l’occurrence l’organisme d’essais.

Quelques mots couramment employés dans le secteur

Produits miniers ou encore marchands  : toutes substances minérales, sous quelque forme que ce soit, extraites en vertu des droits miniers et/ou de carrières d’exploitation et/ou tout produit élaboré à partir de ces substances dans les usines de concentration, de traitement ou de transformation à des fins commerciales.
Prélèvement : action d’extraire une partie d’un ensemble.
Échantillon  : c’est une fraction représentative d’un ensemble.
Échantillonnage : action qui consiste à prélever une partie, considérée comme représentative d’un ensemble.
Lot : c’est une quantité de produit ou un groupe de produit ayant la même caractéristique physique ou un même état de conditionnement. Quantité de matière produite dans des conditions uniformes.
Lot prêt : c’est une quantité de marchandise prête à être livrée.
Caractéristique physique : paramètre de nature physique permettant de définir un matériel : couleur, structure, forme (microporosité et macroporosité), … plasticité, cohésion, consistance,…dureté, granulométrie, texture, porosité etc.
Composite ou échantillon composé : c’est un échantillon constitué d’un ensemble d’échantillon ponctuel, combiné en proportion égale ou de façon proportionnelle au poids ou au volume du secteur ou du lot que chaque échantillon représente.
Quartage : C’est l’homogénéisation des échantillons des prélèvements partiels d’un lot.Échantillonnage aléatoire systématique : c’est une méthode qui consiste à prélever au hasard des échantillons selon une fréquence régulière.
Échantillonnage aléatoire simple : c’est une méthode qui consiste à prélever des échantillons au hasard et de façon indépendante.
Concentrer un minerai : c’est l’ensemble d’opérations chimiques ou physiques d’enrichissement du minerai. Feuille de Cathode : le dépôt métallique de la borne positive d’une cellule d’électrolyse.
Alliage : c’est une combinaison d’un métal avec un ou plusieurs métaux.
Prise d’essai : quantité d’échantillons nécessaire à la réalisation d’un essai.
Échantillon duplicata : échantillon prélevé en double sur le terrain, dans un but de contrôle.

Ledoux Nawej Mwinkew
Chef de Bureau
Laboratoire Likasi